熱重分析儀五種故障原因分析及維修對策:
1.冷卻水流量變小
1.1 恒溫水浴外部管線堵塞
檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要,清洗或更換外部管道。
1.2 儀器內部堵塞
在不進行測量時改變冷卻回路的流向,去除堵塞。堵塞未清除,使用氣壓進行吹掃,壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在,更換恒溫浴槽的冷卻劑,用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右。如果堵塞物去除,流量恢復,再更換冷卻水。
2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩(wěn)
2.1 R型熱電偶污染
用空氣,Z好是氧氣將測量單元加熱至Zgao溫度保持1小時。
2.2 爐體熱電偶污染
關閉儀器,讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼,左前外殼固定在儀器底部,由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘,將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下,同時小心地扶住出氣口活塞,完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上,熔融硅套就不會落出反射管。移去爐蓋,將隔離套筒拉向左方,直至看到熱電偶為止。
在加熱時,熱電偶Z好處在氧氣氣氛中。在沒有爐蓋情況下關閉爐體,用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元,至少持續(xù)15分鐘。進行檢查(以50K/min從室溫到1000℃),工作正常,恢復爐體。
3.樣品支架脫落、斷裂
3.1 樣品支架脫落問題
樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。
3.2 樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導出,會引起天平爐體內壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。
如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝,使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內,從而影響天平精確測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護。
此外,如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min),也會造成類似的現(xiàn)象。因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
4.TG曲線異常波動
在TG的日常測試過程中,TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰,主要由以下幾個因素造成。
4.1 樣品測試過程中是否存在震動源
若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,都會引起熱重分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
4.2 氣體過濾器是否堵塞
氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前,必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥,調節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開保護氣和吹掃氣開關,控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出,由此可以判斷氣路是否通暢。
此外,需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質等情況來定。
熱重分析儀常見故障分析及解決方法.png
5.TG測試的精確度降低
熱重分析儀在使用了一段時間后,會出現(xiàn)精確度下降的情況,其原因有以下幾個方面。
5.1 爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈
通常熱重分析儀在使用一段時間后,爐蓋及排氣管道內側會附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動下可能會落入到爐體內的天平支架上或爐體內,這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內,確保分析天平測量的準確性。
5.2 長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品
分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃,可增加降溫段,但不可高溫恒溫!一般一周一次,具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測試精確度。
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