安捷倫氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀故障產(chǎn)生原因及排除方法
故障類(lèi)型:與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)平失峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 柱子中的樣品過(guò)載,排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品;
b. 檢測(cè)器過(guò)載,排除方法是降低檢測(cè)器電壓。
2.故障現(xiàn)象:保留時(shí)間不穩(wěn)定。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解,排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子;
b. 進(jìn)樣器漏氣,排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況;
c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現(xiàn)象:高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象:峰拖尾。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 進(jìn)樣器的溫度太低,排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5.故障現(xiàn)象:出現(xiàn)歪斜峰或變型峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 掃描速度太低,致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次;
b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
6.故障現(xiàn)象:同位素比例不正確。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確,排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現(xiàn)象:質(zhì)譜圖中同位素峰丟失。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確,排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺;
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
c. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d. 檢側(cè)器電壓太低,排除方法是提高檢側(cè)器電壓;
e.檢側(cè)器故障,排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
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