安捷倫氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀故障產(chǎn)生原因及排除方法
故障類(lèi)型：與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現(xiàn)象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法
1.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)平失峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 柱子中的樣品過(guò)載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品；
b. 檢測(cè)器過(guò)載，排除方法是降低檢測(cè)器電壓。
2.故障現(xiàn)象：保留時(shí)間不穩(wěn)定。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 毛細(xì)管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細(xì)管柱端0.5m或更換柱子；
b. 進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況；
c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現(xiàn)象：高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 離子源溫度太低、導(dǎo)致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現(xiàn)象：峰拖尾。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；
b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；
c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；
d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對(duì)襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。
5.故障現(xiàn)象：出現(xiàn)歪斜峰或變型峰。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 掃描速度太低，致使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數(shù)大于6次；
b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；
c. 質(zhì)普儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
6.故障現(xiàn)象：同位素比例不正確。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強(qiáng)度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現(xiàn)象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失。
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：
a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺；
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
c. 離子源被污染，排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
d. 檢側(cè)器電壓太低，排除方法是提高檢側(cè)器電壓；
e．檢側(cè)器故障，排除方法是檢查檢側(cè)器的靈敏度。
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